科普知識(shí)丨差示掃描量熱儀操作指南

發(fā)布時(shí)間：

2025-02-20 13:45

來(lái)源：

上海和晟儀器科技有限公司

差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimetry, DSC）是一種通過(guò)測(cè)量樣品與參比物之間的熱流差來(lái)分析材料熱性質(zhì)的重要儀器，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、制藥、化工等領(lǐng)域。其操作需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性并延長(zhǎng)設(shè)備壽命。以下為DSC操作使用的關(guān)鍵要點(diǎn)：

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

一、操作前準(zhǔn)備

儀器檢查：確認(rèn)設(shè)備電源、氣路（如氮?dú)獗Ｗo(hù)系統(tǒng)）連接正常，冷卻裝置（循環(huán)水機(jī)或液氮）處于工作狀態(tài)。
樣品制備：精確稱量樣品（通常10-20mg），使用專用坩堝，避免氧化或揮發(fā)。樣品需研磨均勻，與坩堝底部充分接觸。
參比物選擇：空坩堝作為參比物。

二、測(cè)試流程

校準(zhǔn)程序：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如銦、鋅）進(jìn)行溫度與熱焓校準(zhǔn)，確保儀器基線平穩(wěn)。
參數(shù)設(shè)置：

溫度范圍：根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度（通常低于預(yù)期反應(yīng)溫度20℃）和終止溫度。
升溫速率：常規(guī)測(cè)試選擇5-20℃/min，高分辨率測(cè)試建議≤5℃/min。
氣氛控制：氧化性實(shí)驗(yàn)使用空氣，防止分解可選氮?dú)饣驓鍤狻?/span>
測(cè)試執(zhí)行：將樣品與參比坩堝對(duì)稱放置，啟動(dòng)程序并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)熱流曲線。異常波動(dòng)需立即暫停檢查。